硅藻土中吸附的油性物质怎么分离

‘壹’ 分离纯化的方法

分离纯化的方法

1、系统溶剂分离法

较常用的作法是将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩后，与某种担体（如硅藻土、硅胶等）混合均匀，干燥后，用极性不同的溶剂，极性由小到大分别提取。然后再选择方法进行分离。也可以将药材粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取，得各个部分。

2、两相溶剂萃取法

萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。可将被分离物溶于水中，用与水不混溶的有机溶剂进行萃取，也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中，用适当pH的水液进行萃取，达到分离的目的。

3、选择性氧化还原法

用适宜的氧化剂或还原剂，使混合物中的某些成分氧化或还原，并进一步达到分离纯化的目的。

4、吸收、吸附法

用适宜的试剂吸收混合物中的某些成分，例如用烧碱吸收混合气体中的二氧化碳。或者用适宜的物质吸附混合物中有的某些成分，如用活性炭吸附某些气体，从而达到分离纯化的目的。

5、液液溶剂萃取法

选用适宜的溶剂，把混合物中的某些成分溶解吸收，从而达到分离纯化的目的。

6、蒸馏法

控制混合溶液蒸气的冷凝温度，使不同沸点的成分分步冷凝析出，从而达到分离纯化的目的。

对非极性成分往往考虑用氧化铝或硅胶吸附色谱；若极性较大则采用分配色谱或弱吸附剂吸附色谱；对酸性、碱性、两性成分可采用离子交换色谱，有时也可用吸附色谱及分配色谱等。

‘贰’ 硅藻土在脱蜡中如何过滤，具体点

游泳池最常用的过滤技术包括：硅藻土过滤技术和膜过滤技术。
硅藻土是一种多孔化石，孔径分布范围大，孔隙率高，吸附液体能力强，能吸附自身质量1.5-4倍的液体，其颗粒表面带有负电荷，可有效地吸附有机化合物、高分子聚合物、蛋白质、金属离子等，具有附菌效果好，体积小，工作周期长，可重复使用等优点。运用硅藻土多级吸附过滤，能使泳池中水的过滤精度达到3℃以下，滤除1μm以上的固体悬浮物、尿素、大肠杆菌和藻类。

‘叁’ 油品中的活性炭白土、硅藻土等助滤剂用那种设备比较容易过滤出来呢

白土（活性碳）专用过滤机,
白土（活性碳）过滤机特点：
1 、无需滤布、滤纸、大大降低过滤成本.
2 、全密闭式操作、环保、无物料损耗.
3 、振动掉渣大大降低劳动强度实现连续作业.
4 、气动阀门排渣,大大降低工人劳动强度.
5 、液体中的料渣或活性碳（白土）过滤或脱水过滤,可完全替代板框过滤机,是过滤行业首选设备.

‘肆’ 如何柱色谱法提取分离浑发油成分 要具体的提取分离工艺

（一）提取方法
挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂提取法与压榨法等.
1、水蒸气蒸馏法
分为水蒸气蒸馏和共水蒸馏.
水蒸气蒸馏：将切碎的药材预先用水润湿,然后通入水蒸气或过热蒸气,使挥发油随同水蒸气蒸馏出来；
共水蒸馏：药材与水共置于蒸馏皿内,直接回执蒸馏,这种方法因原料直接受热,温度较高,可能使挥发油中某些成分分解,有时原料易焦化,影响产品的质量.
若挥发油在水中溶解度稍大或挥发油含量低不易分层,可采用盐析法,或盐析后用亲脂性溶剂萃取.
2、溶剂提取法
有些挥发油的成分遇热不稳定,则不宜采用水蒸气蒸馏法提取.可用低沸点的有机溶剂如石油醚（30.~60.C）、乙醚等,冷浸或连续回流提取,提取液于低温下回收,即得粗制挥发油.但此法所得的挥发油黏度大,杂质多,可利用脂溶性杂质在冷乙醇中的溶解度下降,将挥发油粗品用适量热乙醇溶解,冷却,放置,滤除析出物,减压蒸去乙醇可得较纯的挥发油.（也可采用重蒸馏精制）.
3、压榨法
适用于提取挥发油含量丰富的新鲜药材（如橙、柠檬、橘的果皮
等）.优点：在常温下进行,成分不致受热分解,保持挥发油的原有新鲜香气.缺点：产品不纯,不易将挥发油提取完全.
因此,常将压榨后的原料再进行水蒸气蒸馏,使挥发油完全提出.
4、吸收法
用于少数对热敏感的名贵挥发油.如玫瑰油、茉莉花油等.
5、超临界流体萃取法
（二）分离法
常用分馏法、化学法与色谱法.
1、分馏法
由于挥发油的各成分类别不同,如萜类中不同的萜类成分一般相差五个碳原子,还有双键数目、位置和含氧功能基的不同,沸点也会有一定差距,而且有一定的规律性.
萜类的沸点（常压）
分类 沸点（.C） 分类 沸点（.C）
单萜 ~130
单萜烯
（双环一个双键） 150~170
（单环一个双键） 170~180 单萜烯烃
（链状三个双键） 180~200
单萜含氧衍生物 200~230
倍半萜及其含氧衍生物 230~300
一般可粗略分成三个馏程：
低沸点馏程（35~70.C/1.333Kpa）：单萜烃类
中沸点馏程（70~100.C/1.333Kpa）：单萜含氧衍生物
高沸点馏程（80~110.C/1.333Kpa）：倍半萜及其含氧衍生物、奥类.
2、冷冻法（结晶法）
利用有些挥发油于低温放置,可析出结晶（脑）的性质,即可将脑与油中其他成分分离.
3、化学法
（1）碱性成分的分离
挥发油乙醚液 → 加入1%盐酸或硫酸萃取 → 酸水层中加入碱 → 然后用乙醚萃取 → 蒸去乙醚 → 碱性成分.
（2）酸性成分的分离
上述分出碱性成分后的乙醚溶液,用水洗去酸,然后再用不同强度的碱液萃取出酸性成分,再加酸酸化,处理同上.
（3）羰基成分的分离
常用亚硫酸氢钠法与吉拉德（Girard）试剂法.原理是使亲脂性羰基类成分（醛、酮等）生成亲水性的加成物；加成物在酸或碱的作用下分解,还原为原来的羰基成分,被亲脂性的有机溶剂萃取出.亚硫酸氢钠只能与醛和小分子的酮类成分形成加成物,而 Girard试剂法对所有的羰基成分都适用.
1）亚硫酸氢钠法
提出酸、碱成分后的乙醚液,加入30%NaHSO3,形成盐（溶于水）,用水分取加成物后,加入酸或碱后,再用乙醚萃取,水洗,蒸去乙醚得到醛、酮成分.
2） Girard试剂法（略）
3）醇类成分的分离
常采用邻苯二甲酸酐、丙二酸单酰氯或丙二酸等试剂与醇反应生成相应的酸性单酯,、转溶于NaHCO3液,加乙醚萃取出其他中性挥
发油成分.
4）其他成分的分离：具有不饱和双键的萜烃可与溴、盐酸或氢溴酸等形成加成物结晶析出.
4、色谱法
常用硅胶色谱、气相色谱法.
（1）柱色谱法
样品：石油醚或已烷溶液
洗脱剂：洗脱剂极性由小到大或采用混合溶剂梯度洗脱
注意点：对于部分含有双键异构体的挥发油,用一般色谱法难以分离,可采用硝酸银柱色谱洗脱.
挥发油成分中双键的数目和位置不同,与Ag+形成的л-络合物的难易程度和稳定性有差异,一般规律：双键数目多,在双键末端及顺式结构中吸附牢,难洗脱.
例如：α-细辛醚、β-细辛醚、欧细辛醚的分离（2.0%AgNO3-硅胶柱；苯-乙醚（5∶1）洗脱）

流出先后顺序：α-细辛醚＞β-细辛醚＞欧细辛醚
因为α-细辛醚环外双键为反式,与 AgNO3络合不牢固；β-细辛醚为顺式,与AgNO3络合能力大于α-细辛醚,而欧细辛醚为末端双键,与AgNO3络合能力最强.
（2）GC
GC分离和鉴定挥发油具有高效、灵敏、用量少（小于0.1ml）、速度快、能制备高纯度成分等特点.
流动相（载气）：氢、氮或氦；
载体（柱内填充料）：耐火砖粉,硅藻土；
固定相：一般选用硅油、硅酮、硅酯、聚酯和聚乙二醇等,随成分的性质和操作温度而定；
操作温度：150 ~ 250.C之间（温度过高易使油中成分发生异构化或分解等变化）
5、分子蒸馏法
（1）原理
依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现物质的分离.即利用液体受热后就会从液面逸出成为气体分子,不同种类的气体分子分子有效走私不同）其平均自由程不同,在距离液面大于重分子的平均自由程而小于轻分子的平均自由程处设置冷凝面,则经分子可到达冷凝面被冷凝分出,而重分子返回原来的液面,以达到分离目的.
（2）优点
1）操作温度低,适宜不耐热易氧化成分的提取分离；
2）受热时间短；
3）蒸馏压强低；
4）分离程度和产品收率高.
小结：
本章的化学成分较多,结构较为复杂,主要掌握萜的定义及分类方法,掌握挥发油的通性,化学组成及提取分离方法.熟悉萜类、环
烯醚萜类、卓酚酮、薁类等的特性,显色反应及常见分离方法.熟悉重要的萜类化合物——薄荷醇、龙脑、樟脑、青蒿素、穿心莲内酯、银杏内酯、雷公藤甲素、丹参酮类、紫杉醇、胡萝卜素等.

‘伍’ 固体吸附管样品常用的解吸方法有哪些各有何优缺点

。(一)浸提法 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。 (二)溶剂萃取法 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是成批试样分析时工作量大。同时，萃取溶剂常易挥发，易烧．且有毒性，操作时应加以注意。 盐析法 向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。 化学分离法 (一)磺化法和皂化法 这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。 (二)沉淀分离法 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。 色层分离法 色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。 (一)吸附色谱分离 吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。 (二)分配色谱分离 分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。例如：多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚一1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。 (三)离子交换色谱分离 离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如：可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。 浓缩法 食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。 (一)常压浓缩法 常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。 (二)减压浓缩法 减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K—D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液

‘陆’ 颗粒小的粉末的溶液怎么分离已试过抽滤，离心，效果不好。还有硅油的苯基单体怎么分离哦

可以用吸附介质，如活性炭、硅藻土、酸性白土等，根据你液体的性质进行选择，然后用板框式压滤机过滤，在压滤之前通过选择不同的过滤布材质，孔隙大小才决定过滤后液体的效果。
硅油的苯基单体可以通过减压蒸馏的方式进行拔除（在真空环境下加热）。有机硅聚合不完全的一些单体分子一般都是通过这种方法进行去除以提升产品的闪点，减少挥发份。

‘柒’ 废硅藻土的处理方法

1.采用蒸汽冲刷的方法提取煤油。
2.过滤结束后，用氮气吹出残留的煤油。
3.废硅藻土助滤剂再生方法。

特征：取废硅藻土原料放入水槽中，然后加酸搅拌，搅拌过后沉淀，自行分离半成品煤油。水、半成品硅藻土、煤油抽入蒸流罐蒸馏，蒸汽水入循环池，煤油进行冷却，成品煤油进行精制，入成品油罐，得成品油．沉淀后自行分离的半成品硅藻土，加温搅拌后，入甩干机甩干，然后烘干，得硅藻土混合原料。将硅藻土混合原料过筛分离出铝渣和硅藻土；沉淀后分离出。