精油gcms怎么做

㈠ 云南肉豆蔻的挥发成分

云南肉豆蔻为植物云南肉豆蔻Myristicafragranshoutt．的干燥种仁。性温，味辛，归脾、胃、大肠经。温中行气，涩肠止泻。用于脾胃虚寒，久泻不止，脘腹胀痛，食少呕吐。主产于马来西亚、印度尼西亚、斯里兰卡等国，此外西印度群岛亦产，另外，中国过去仅在台湾、云南等地栽培云南肉豆蔻，近年在海南大面积引种成功，但药材多以进口为主。
云南肉豆蔻的主要成分为挥发油和脂肪油等，其中挥发油含量在8%-15%，脂肪油含量在25%-46%，药典规定挥发油含量不得低于6.0%（ml/g），近年来，对其挥发油的化学成分及炮制前后化学成分变化及其挥发油的药理作用研究报道较多，但对挥发油方面的综述未见报道，本文拟对挥发油方面的研究情况作一综述。
生品挥发油化学成分的研究
云南肉豆蔻生品的挥发油化学成分的研究报道较多，多数采用气质联用技术。郭希圣等经自动制备气相色谱和离心旋转薄层分离出7个化合物，经过光谱和理化常数鉴定为β蒎烯、γ松油烯、松油烯4醇、云南肉豆蔻醚、黄樟醚、甲基丁香酚和榄香脂素。李铁林等通过对内豆蔻挥发油的气相色谱/质谱计算机检测，定性鉴别出32种化合物。赖文玲等以GC―MS―DS联用技术对云南肉豆蔻生药挥发油化学成分进行了研究，从中鉴定出了29个化合物。刘博等应用超临界CO2萃取技术对分离出的云南肉豆蔻精油进行了GCMS成分分析得出云南肉豆蔻精油中所含的主要化学成分α蒎烯，β蒎烯，茨烯，云南肉豆蔻醚及双戊烯，香叶醇，云南肉豆蔻酯等多种成分。王莹等应用气相色谱质谱（GCMS）联用技术对9种商品云南肉豆蔻挥发油化学成分进行了分析研究，结果从9种商品云南肉豆蔻挥发油中分别检出95-118个化合物，鉴定了79个化合物的结构，许多成分是首次从云南肉豆蔻挥发油中鉴定出。
炮制品挥发油及成分变化研究
云南肉豆蔻的有效成分现代研究多认为是其挥发油，并且云南肉豆蔻的用药多数是以炮制品为多，因此对其炮制后挥发油的研究具有重要意义，非凡是其化学成分的变化，对云南肉豆蔻炮制的目的、原理、药理作用等方面的研究提供了科学的依据，但其研究报道说法不一。
北京中医学院中药研究班报道云南肉豆蔻煨制后挥发油同生品比较降低较多，大约能降低20%左右，且其颜色、折光率、旋光度均有变化，故认为云南肉豆蔻炮制后用于实肠止泻是有道理的。章西民等对云南肉豆蔻炮制品进行了实验研究，结果表明炮制品挥发油的含量均降低，且挥发油的颜色加深、比重增大、旋光度减小、折光率有所改变，同时有毒成分云南肉豆蔻醚含量也降低。王正益等研究也发现云南肉豆蔻炮制后挥发油含量降低、颜色加深、比重增大、旋光度减小、折光率亦有所变化，并且发现云南肉豆蔻炮制品中挥发油的含量与炮制温度、时间和辅料的种类有密切关系，提出温度以100-180℃为宜，不能超过200℃，时间以50min为宜。
王阁干等提出云南肉豆蔻不同方法的煨制品与生品比较，挥发油含量均明显降低，但各煨制品之间无显着差异，各煨制品与生品比较挥发油的折光率、比重均有所增高，比旋度降低，各煨制品之间无显着差异，薄层层析分析表明生品与各煨制品挥发油的组分基本无变化。李铁林等对云南肉豆蔻滑石粉烫、面裹煨、和麦麸炒不同受热条件的炮制品挥发油含量变化进行了研究，结果表明炮制温度和时间对挥发油的含量有显着影响，在受热温度相同情况下，炮制时间是影响挥发油含量的重要因素。李铁林等对云南肉豆蔻滑石粉烫、面裹煨、和麦麸炒炮制品的挥发油进行了气相色谱分析，证实炮制前后挥发油主要化学成分相同，但各组分含量关系已发生变化，对炮制前后挥发油中毒性成分云南肉豆蔻醚含量变化研究表明，适宜的炮制条件可使云南肉豆蔻醚含量明显降低。贾天柱等对云南肉豆蔻不同炮制品挥发油进行了研究，分析结果表明，云南肉豆蔻炮制后挥发油含量降低，比重、折光率增加，旋光度降低；并通过GC/MS联用技术比较了不同炮制品挥发油化学组分，结果炮制品与生品比较，挥发油化学组成变化不大，而毒性成分云南肉豆蔻醚、黄樟醚则有所降低。
贾天柱等采用高效液相色谱法测定了不同炮制品挥发油中丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的含量，与其生品比较后结果表明丁香酚含量炮制前后变化不大，而止泻成分甲基丁香酚、甲基异丁香酚则明显增加，非凡是单蒸品增加的更为明显。贾天柱等采用高效液相色谱法对云南肉豆蔻生品及其炮制品挥发油中云南肉豆蔻醚、黄樟醚进行了测定，结果表明云南肉豆蔻炮制后挥发油含量降低，云南肉豆蔻醚、黄樟醚含量也明显降低，从而降低毒性。陈丽坤等也对云南肉豆蔻不同炮制品的挥发油含量进行了研究，同样证实了挥发油含量同生品相比降低。
但天津市药品检验所中药组研究报道，除云南肉豆蔻滑石粉烫炮制品的挥发油含量略有降低外，其它炮制品挥发油的含量与生品基本相同，且生品与炮制品挥发油成分未发生变化，故认为云南肉豆蔻不必炮制，可改为生用。周燕华等采用正交实验法，探讨了不同炮制条件对挥发油含量的影响，并采用气相色谱法测定了挥发油中云南肉豆蔻醚的含量，结果表明各炮制条件对挥发油及其云南肉豆蔻醚的含量均无显着影响，其中炮制温度对挥发油含量的影响随研粉时空气湿度的降低而增大；挥发油中的含醚量并未随挥发油的含量下降而降低，而是多有增加。并提出炮制不一定能有效地降低毒性的观点。
化学成分的含量测定研究
郭希圣等用正相高效液相色谱法测定了云南肉豆蔻挥发油中云南肉豆蔻醚和黄樟醚的含量，方法简便，灵敏，快速，重现性好，并测定了不同来源的样品，其含量有较大差异。贾天柱等分别采用薄层扫描法、高效液相色谱法测定了云南肉豆蔻及其不同炮制品挥发油中云南肉豆蔻醚和黄樟醚的含量。贾天柱等采用高效液相色谱法测定了云南肉豆蔻及其不同炮制品挥发油中丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的含量。陈浩桉以无水乙醇为溶媒，浸渍12h提取云南肉豆蔻作为供试品，用气相色谱法测定了进口云南肉豆蔻中α蒎烯的含量，以此作为该药材的质量控制指标，方法简便，专属性强，灵敏度高。
挥发油的稳定性研究
云南肉豆蔻挥发油的稳定性差，遇光、热易氧

㈡ gcms 期间核查怎么做

上一次校正和下一次校正的中间时段做一次校正，即两次校正之间做一次校正，关键是要做一份校正记录，证明你做了期间核查，这个很重要

㈢ 用GCMS方法分析薄荷精油成分时，薄荷精油的用量至少要多少ml（请具体回答到小数点后一位）

您是什么情况？几微升就可以，但主要看仪器的情况，进样量越大，峰高越高，保证主峰尽量高，且不能平头。

㈣ GCMS分析中内标法和外标法的区别

1：按你做样品的方法是内标法。但你们分析时，有没有把这内标做到标准曲线里面去就决定了你这分析方法是不是内标法。
2：内标物具有与被分析组分性质类似，能很好地与被分析组分区分开来，并且与被分析组分保留时间相差不是很大的物质（你用到四个组分，可能是你那些物质保留时间有比较大的区别）。一般用它们的同系物（如氘代物）。
3：外标法的误差来源主要是进样误差，内标法就能忽略进样误差对数据带来的影响。

㈤ 怎样分析gc-ms图谱，主要我想知道样品各含有哪些组分（定性）及其相对含量

气相色谱-质谱得到的谱图数据是三维的，即峰强度（峰高），时间，质谱图。

一般做定量分析时，先要确定你待测物质的分析条件，使分离物质能够较好的单一分离出来，得到较好的色谱峰，同时确定峰的保留时间。

做未知样品时，找到待测物质的保留时间处的峰，对峰面积积分，进行定量分析。同时得到该峰的质谱图，与标准谱库检索对照，如果质谱图的离子碎片大小，高度，都基本相同，即可确定为该物质，即定性。

应用：

质谱技术能快速而极为准确地测定生物大分子的分子量，使蛋白质组研究从蛋白质鉴定深入到高级结构研究以及各种蛋白质之间的相互作用研究。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑事科学技术，生命科学，材料科学等各个领域。

以上内容参考：网络-质谱

㈥ GCMS怎么做定量分析

在进样气体中加入精确量已知气体作为内标
利用峰面积及校正因子计算

㈦ 气-质联用法对药物分析的发展起到的作用是什么

气相色谱法(Gas chromatography，GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术，特别合用于具有挥发性的复杂组分的分离、分析，因为是以气体作为活动相，所以传质速度快，一般的样品分析可在20-30s左右完成，具有分离效能高，敏捷度高的特点，在有对照品的前提下，可作定性、定量分析，但对重大事件或有争议的样品不能做出肯定鉴定讲演，必需连接如质谱的检测器。实验利用谱库检索匡助定性和SIM方式定量可排除杂质干扰，增加敏捷度。
质谱(Mass Spectrnum，MS)是强有力的结构解析工具，能为结构定性提供较多的信息，是理想的色谱检测器。质谱前提：EI电离源，电子能量70eV；离子源温度200℃ ；发射电流250A，检测器电压200V，
全扫描，质量范围：35-80amu，对采集到的质谱图利用NIST谱库进行检索。
2005年，同济大学的林淑芳等采用气相色谱-质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分。
2005年四川省人民病院药剂科余继英等首次采用气相色谱-质谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑含量。仪器：GC／MS连用仪，GC：6890系列；检测器：MS 5973系列；色谱柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；气化室温度为250℃，载气：氮气，1 mL／min，恒流；进样方式：1μL；进样口温度230℃；接口温度280℃；柱升温程序：100℃保持2 min。实验中GC／MS的气相部门对微量的有机磷农药具有很强的分离能力，毛细管柱能在比较短的时间里很好地把几种有机磷农药分离开来，而质谱鉴别有机磷农药敏捷度高，正确性好。
2003年三峡大学化学与生命科学学院的李瑞萍等采用GC-MS法测定苯丙醇胶丸中苯丙醇含量及其杂质苯丙酮的含量。更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所标准品对照品 www.rmhot.com
气-质联用(GC-MS)法对药物分析的发展起到很大促进作用，尤其是在含量测定，有关物质检查、质量尺度制定、成分分析以及药物动力学研究的代谢物分析、药物及代谢物的体内浓度分布等试验中，成为有力的分析工具。仪器：气相色谱-质谱联用仪(GCMS-QP5050A，日本岛津)；DM-5弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。实验仪器：Agilent HP6890／5973MSD联用仪，配NIST98谱库检索系统HP-5MS毛细管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，载气：氦气(纯度99.99%)，有机相针式滤器(13 mmX 0.45 μm)。色谱前提：进样口温度：200℃；接口温度：250℃；载气：氦气；流速：1.0ml／min；柱前压：67kPa；分流比：20：1；升温程度：柱温80℃恒温2min，以5℃／min的速率升温至150℃，维持3min后结束。文章综述了近年来气-质联用在以上领域的应用实例。气相色谱仪：Thermo Quest Trace GC；质谱仪：Finnigan Trace MS，EI电离源。
气相色谱-质谱在药物分析中的应用
气-质联用技术是药物分析学科领域中主要和基本的研究手段和方法，目前发展十分迅速。质谱前提：EI源(70ev)；在SIM 模式下，于8.50min～8.84min时选择碎片离子95对樟脑进行检测，8.84min～9.15min选择碎片离子71对薄荷脑进行检测，13.00min～14.50min选择碎片离子144对乙萘酚进行检测。并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量。因为利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。中国药典所载醋酐-吡啶乙酰化法属经典测定方法，测定结果正确，但操纵复杂，费时，且主要试剂吡啶对人类
身体健康有害。 GC-MS法操纵简便、快速、正确，适于进行大批量出产的例行分析及药物放置过程中的质量监控。用化学计量学方法（非负矩阵因子分解(NMF)）解析解析两个色谱图中重叠峰，通过NIST谱库检索，确定了大蒜萃取液中的37种化学成分，大蒜精油中的32种化学成分，其中含硫化合物分别为34和28种。 6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，质量扫描范围30～450nm；溶剂延迟：2min。另外对于不能气化的样品则需要作衍生化处理后再分析。
2005年广州市胸科病院的钟洪兰等采用气相色谱-质谱法检测大青叶、板兰根、连翘、岗梅根的有机磷农药的残留。气相色谱前提：色谱柱为RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25μm)，载气为高纯氦气，恒流速1.5mL/min，进样口温度250℃ ；柱温：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升温至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min；分流模式进样，分流速度10mL/min；接口温度200℃。色谱前提：进样口温度250℃ ；分流比为1：50；总流速50ml/min ；初始温度设定4O℃，以5℃/min 升温至8O℃，再以1O℃/min 升温至220℃；流速1.0 mL/min，恒流速；接口温度230℃；质谱质量扫描范围为10-500 amu，扫描速度1O次/S。

㈧ 香泊地坚韧精油有什么作用

主要功效
具有较强的收敛作用，调理油腻不洁的肌肤，促进血液循环，刺激毛发再生；
减轻皮肤充血、浮肿、肿胀；
收敛皮肤、改善头皮屑；疏解经痛、利尿、减肥；
对胃肠、心、肺、肝、胆都有裨益；
强心剂、降血压、调理贫血；提神、醒脑、恢复中枢神经活力；
对于减肥后皮肤的收敛，让皮肤更紧实、有弹性。

02
皮肤疗效
迷迭香精油有很强的收缩作用，紧缩松弛的肌肤，还可减轻充血、肿胀的情形；能改善头皮屑，刺激毛发生长。

03
心理疗效
活化脑细胞，使头脑清楚，增强记忆力；改善紧张的情绪、滞闷和嗜睡；能让人活力充沛，强化心灵，具提振和兴奋作用。

04
生理疗效
迷迭香是一种强心剂与心脏的刺激剂，使低血压恢复正常，调理贫血的效果也很好；对肺脏也有帮助，可改善感冒、气喘、慢性支气管炎与流行性感冒；减轻肝炎和肝硬化，以及胆结石、黄疸、胆管阻塞；增强消化功能，改善结肠炎、消化不良、胀气和胃痛。

05
治疗功效
①迷迭香精油对大脑和中枢神经系统有显着的作用，还可以清除杂念和启发智力。对大脑还有很好的刺激作用，能增强记忆力。
②它有助于治疗头疼、偏头疼、神经痛、精神疲劳和神经衰弱，迷迭香精油的防腐杀菌的功效尤其适用于肠道感染、痢疾症状，缓解消化不良、肠胃气胀，协调肝脏不适和黄疸的症状，减轻因关节炎、风湿病和痛风引起的疼痛。
③它也有助于治疗动脉硬化、心悸、不良循环和静脉曲张。
④迷迭香精油利尿的功效有利于降低月经期水分持有量，也利于分解脂肪和减轻体重。
⑤对于呼吸系统，它对哮喘、支气管炎、粘膜炎鼻窦炎和发嗬嗬声的咳嗽有疗效。
⑥由于它具有收敛作用，对松弛的皮肤有积极的功效。它的刺激作用有利于调整头皮功能失调和促进头发的生长

㈨ GCMS怎么做定量分析

GC-MS定量用SIM法，内标或外标、样品都在SIM下进样，然后用峰面积做个标准曲线，把样品的峰面积带进公式就可以得出含量。内标要选择稳定的物质，外标法做个浓度梯度，如果需要做定量分析测试，可以联系SGS广州成分分析测试中心检测（地址在广州市科学城科珠路198号1楼）。

㈩ gcms与gcmsms在做农药残留检测方面的区别是什么多谢了

GC-MS/MS是串联质谱，灵敏度、分辨率比单极质谱要高得多，灵敏度可以达到ppb级。该技术近两年才有所发展，很多国标都还没有。