精油gcms怎麼做

㈠ 雲南肉豆蔻的揮發成分

雲南肉豆蔻為植物雲南肉豆蔻Myristicafragranshoutt．的乾燥種仁。性溫，味辛，歸脾、胃、大腸經。溫中行氣，澀腸止瀉。用於脾胃虛寒，久瀉不止，脘腹脹痛，食少嘔吐。主產於馬來西亞、印度尼西亞、斯里蘭卡等國，此外西印度群島亦產，另外，中國過去僅在台灣、雲南等地栽培雲南肉豆蔻，近年在海南大面積引種成功，但葯材多以進口為主。
雲南肉豆蔻的主要成分為揮發油和脂肪油等，其中揮發油含量在8%-15%，脂肪油含量在25%-46%，葯典規定揮發油含量不得低於6.0%（ml/g），近年來，對其揮發油的化學成分及炮製前後化學成分變化及其揮發油的葯理作用研究報道較多，但對揮發油方面的綜述未見報道，本文擬對揮發油方面的研究情況作一綜述。
生品揮發油化學成分的研究
雲南肉豆蔻生品的揮發油化學成分的研究報道較多，多數採用氣質聯用技術。郭希聖等經自動制備氣相色譜和離心旋轉薄層分離出7個化合物，經過光譜和理化常數鑒定為β蒎烯、γ松油烯、松油烯4醇、雲南肉豆蔻醚、黃樟醚、甲基丁香酚和欖香脂素。李鐵林等通過對內豆蔻揮發油的氣相色譜/質譜計算機檢測，定性鑒別出32種化合物。賴文玲等以GC―MS―DS聯用技術對雲南肉豆蔻生葯揮發油化學成分進行了研究，從中鑒定出了29個化合物。劉博等應用超臨界CO2萃取技術對分離出的雲南肉豆蔻精油進行了GCMS成分分析得出雲南肉豆蔻精油中所含的主要化學成分α蒎烯，β蒎烯，茨烯，雲南肉豆蔻醚及雙戊烯，香葉醇，雲南肉豆蔻酯等多種成分。王瑩等應用氣相色譜質譜（GCMS）聯用技術對9種商品雲南肉豆蔻揮發油化學成分進行了分析研究，結果從9種商品雲南肉豆蔻揮發油中分別檢出95-118個化合物，鑒定了79個化合物的結構，許多成分是首次從雲南肉豆蔻揮發油中鑒定出。
炮製品揮發油及成分變化研究
雲南肉豆蔻的有效成分現代研究多認為是其揮發油，並且雲南肉豆蔻的用葯多數是以炮製品為多，因此對其炮製後揮發油的研究具有重要意義，非凡是其化學成分的變化，對雲南肉豆蔻炮製的目的、原理、葯理作用等方面的研究提供了科學的依據，但其研究報道說法不一。
北京中醫學院中葯研究班報道雲南肉豆蔻煨制後揮發油同生品比較降低較多，大約能降低20%左右，且其顏色、折光率、旋光度均有變化，故認為雲南肉豆蔻炮製後用於實腸止瀉是有道理的。章西民等對雲南肉豆蔻炮製品進行了實驗研究，結果表明炮製品揮發油的含量均降低，且揮發油的顏色加深、比重增大、旋光度減小、折光率有所改變，同時有毒成分雲南肉豆蔻醚含量也降低。王正益等研究也發現雲南肉豆蔻炮製後揮發油含量降低、顏色加深、比重增大、旋光度減小、折光率亦有所變化，並且發現雲南肉豆蔻炮製品中揮發油的含量與炮製溫度、時間和輔料的種類有密切關系，提出溫度以100-180℃為宜，不能超過200℃，時間以50min為宜。
王閣乾等提出雲南肉豆蔻不同方法的煨製品與生品比較，揮發油含量均明顯降低，但各煨製品之間無顯著差異，各煨製品與生品比較揮發油的折光率、比重均有所增高，比旋度降低，各煨製品之間無顯著差異，薄層層析分析表明生品與各煨製品揮發油的組分基本無變化。李鐵林等對雲南肉豆蔻滑石粉燙、面裹煨、和麥麩炒不同受熱條件的炮製品揮發油含量變化進行了研究，結果表明炮製溫度和時間對揮發油的含量有顯著影響，在受熱溫度相同情況下，炮製時間是影響揮發油含量的重要因素。李鐵林等對雲南肉豆蔻滑石粉燙、面裹煨、和麥麩炒炮製品的揮發油進行了氣相色譜分析，證實炮製前後揮發油主要化學成分相同，但各組分含量關系已發生變化，對炮製前後揮發油中毒性成分雲南肉豆蔻醚含量變化研究表明，適宜的炮製條件可使雲南肉豆蔻醚含量明顯降低。賈天柱等對雲南肉豆蔻不同炮製品揮發油進行了研究，分析結果表明，雲南肉豆蔻炮製後揮發油含量降低，比重、折光率增加，旋光度降低；並通過GC/MS聯用技術比較了不同炮製品揮發油化學組分，結果炮製品與生品比較，揮發油化學組成變化不大，而毒性成分雲南肉豆蔻醚、黃樟醚則有所降低。
賈天柱等採用高效液相色譜法測定了不同炮製品揮發油中丁香酚、甲基丁香酚、甲基異丁香酚的含量，與其生品比較後結果表明丁香酚含量炮製前後變化不大，而止瀉成分甲基丁香酚、甲基異丁香酚則明顯增加，非凡是單蒸品增加的更為明顯。賈天柱等採用高效液相色譜法對雲南肉豆蔻生品及其炮製品揮發油中雲南肉豆蔻醚、黃樟醚進行了測定，結果表明雲南肉豆蔻炮製後揮發油含量降低，雲南肉豆蔻醚、黃樟醚含量也明顯降低，從而降低毒性。陳麗坤等也對雲南肉豆蔻不同炮製品的揮發油含量進行了研究，同樣證實了揮發油含量同生品相比降低。
但天津市葯品檢驗所中葯組研究報道，除雲南肉豆蔻滑石粉燙炮製品的揮發油含量略有降低外，其它炮製品揮發油的含量與生品基本相同，且生品與炮製品揮發油成分未發生變化，故認為雲南肉豆蔻不必炮製，可改為生用。周燕華等採用正交實驗法，探討了不同炮製條件對揮發油含量的影響，並採用氣相色譜法測定了揮發油中雲南肉豆蔻醚的含量，結果表明各炮製條件對揮發油及其雲南肉豆蔻醚的含量均無顯著影響，其中炮製溫度對揮發油含量的影響隨研粉時空氣濕度的降低而增大；揮發油中的含醚量並未隨揮發油的含量下降而降低，而是多有增加。並提出炮製不一定能有效地降低毒性的觀點。
化學成分的含量測定研究
郭希聖等用正相高效液相色譜法測定了雲南肉豆蔻揮發油中雲南肉豆蔻醚和黃樟醚的含量，方法簡便，靈敏，快速，重現性好，並測定了不同來源的樣品，其含量有較大差異。賈天柱等分別採用薄層掃描法、高效液相色譜法測定了雲南肉豆蔻及其不同炮製品揮發油中雲南肉豆蔻醚和黃樟醚的含量。賈天柱等採用高效液相色譜法測定了雲南肉豆蔻及其不同炮製品揮發油中丁香酚、甲基丁香酚、甲基異丁香酚的含量。陳浩桉以無水乙醇為溶媒，浸漬12h提取雲南肉豆蔻作為供試品，用氣相色譜法測定了進口雲南肉豆蔻中α蒎烯的含量，以此作為該葯材的質量控制指標，方法簡便，專屬性強，靈敏度高。
揮發油的穩定性研究
雲南肉豆蔻揮發油的穩定性差，遇光、熱易氧

㈡ gcms 期間核查怎麼做

上一次校正和下一次校正的中間時段做一次校正，即兩次校正之間做一次校正，關鍵是要做一份校正記錄，證明你做了期間核查，這個很重要

㈢ 用GCMS方法分析薄荷精油成分時，薄荷精油的用量至少要多少ml（請具體回答到小數點後一位）

您是什麼情況？幾微升就可以，但主要看儀器的情況，進樣量越大，峰高越高，保證主峰盡量高，且不能平頭。

㈣ GCMS分析中內標法和外標法的區別

1：按你做樣品的方法是內標法。但你們分析時，有沒有把這內標做到標准曲線裡面去就決定了你這分析方法是不是內標法。
2：內標物具有與被分析組分性質類似，能很好地與被分析組分區分開來，並且與被分析組分保留時間相差不是很大的物質（你用到四個組分，可能是你那些物質保留時間有比較大的區別）。一般用它們的同系物（如氘代物）。
3：外標法的誤差來源主要是進樣誤差，內標法就能忽略進樣誤差對數據帶來的影響。

㈤ 怎樣分析gc-ms圖譜，主要我想知道樣品各含有哪些組分（定性）及其相對含量

氣相色譜-質譜得到的譜圖數據是三維的，即峰強度（峰高），時間，質譜圖。

一般做定量分析時，先要確定你待測物質的分析條件，使分離物質能夠較好的單一分離出來，得到較好的色譜峰，同時確定峰的保留時間。

做未知樣品時，找到待測物質的保留時間處的峰，對峰面積積分，進行定量分析。同時得到該峰的質譜圖，與標准譜庫檢索對照，如果質譜圖的離子碎片大小，高度，都基本相同，即可確定為該物質，即定性。

應用：

質譜技術能快速而極為准確地測定生物大分子的分子量，使蛋白質組研究從蛋白質鑒定深入到高級結構研究以及各種蛋白質之間的相互作用研究。由於質譜分析具有靈敏度高，樣品用量少，分析速度快，分離和鑒定同時進行等優點，因此，質譜技術廣泛的應用於化學，化工，環境，能源，醫葯，運動醫學，刑事科學技術，生命科學，材料科學等各個領域。

以上內容參考：網路-質譜

㈥ GCMS怎麼做定量分析

在進樣氣體中加入精確量已知氣體作為內標
利用峰面積及校正因子計算

㈦ 氣-質聯用法對葯物分析的發展起到的作用是什麼

氣相色譜法(Gas chromatography，GC)是近年來應用日趨廣泛的分析技術，特別合用於具有揮發性的復雜組分的分離、分析，因為是以氣體作為活動相，所以傳質速度快，一般的樣品分析可在20-30s左右完成，具有分離效能高，敏捷度高的特點，在有對照品的前提下，可作定性、定量分析，但對重大事件或有爭議的樣品不能做出肯定鑒定講演，必需連接如質譜的檢測器。實驗利用譜庫檢索匡助定性和SIM方式定量可排除雜質干擾，增加敏捷度。
質譜(Mass Spectrnum，MS)是強有力的結構解析工具，能為結構定性提供較多的信息，是理想的色譜檢測器。質譜前提：EI電離源，電子能量70eV；離子源溫度200℃ ；發射電流250A，檢測器電壓200V，
全掃描，質量范圍：35-80amu，對採集到的質譜圖利用NIST譜庫進行檢索。
2005年，同濟大學的林淑芳等採用氣相色譜-質譜法，分析比較大蒜中的揮發油以及大蒜精油的化學成分。
2005年四川省人民病院葯劑科余繼英等首次採用氣相色譜-質譜法測定復方薄荷腦滴鼻液中薄荷腦及樟腦含量。儀器：GC／MS連用儀，GC：6890系列；檢測器：MS 5973系列；色譜柱：HP一5MS，30 m×0.25 mm×0.25μm；氣化室溫度為250℃，載氣：氮氣，1 mL／min，恆流；進樣方式：1μL；進樣口溫度230℃；介面溫度280℃；柱升溫程序：100℃保持2 min。實驗中GC／MS的氣相部門對微量的有機磷農葯具有很強的分離能力，毛細管柱能在比較短的時間里很好地把幾種有機磷農葯分離開來，而質譜鑒別有機磷農葯敏捷度高，正確性好。
2003年三峽大學化學與生命科學學院的李瑞萍等採用GC-MS法測定苯丙醇膠丸中苯丙醇含量及其雜質苯丙酮的含量。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考中檢所標准品對照品 www.rmhot.com
氣-質聯用(GC-MS)法對葯物分析的發展起到很大促進作用，尤其是在含量測定，有關物質檢查、質量尺度制定、成分分析以及葯物動力學研究的代謝物分析、葯物及代謝物的體內濃度分布等試驗中，成為有力的分析工具。儀器：氣相色譜-質譜聯用儀(GCMS-QP5050A，日本島津)；DM-5彈性石英毛細管柱(0.25mm×30m，Dikma公司)。實驗儀器：Agilent HP6890／5973MSD聯用儀，配NIST98譜庫檢索系統HP-5MS毛細管柱(30m× 0.25 mm ×0.25μm)，載氣：氦氣(純度99.99%)，有機相針式濾器(13 mmX 0.45 μm)。色譜前提：進樣口溫度：200℃；介面溫度：250℃；載氣：氦氣；流速：1.0ml／min；柱前壓：67kPa；分流比：20：1；升溫程度：柱溫80℃恆溫2min，以5℃／min的速率升溫至150℃，維持3min後結束。文章綜述了近年來氣-質聯用在以上領域的應用實例。氣相色譜儀：Thermo Quest Trace GC；質譜儀：Finnigan Trace MS，EI電離源。
氣相色譜-質譜在葯物分析中的應用
氣-質聯用技術是葯物分析學科領域中主要和基本的研究手段和方法，目前發展十分迅速。質譜前提：EI源(70ev)；在SIM 模式下，於8.50min～8.84min時選擇碎片離子95對樟腦進行檢測，8.84min～9.15min選擇碎片離子71對薄荷腦進行檢測，13.00min～14.50min選擇碎片離子144對乙萘酚進行檢測。並用峰面積百分比法計算各化學成分的峰面積相對百分含量。因為利用了色譜的高分離能力和質譜的高鑒別特性，可對復雜的混合樣品進行分離、定性、定量分析的一次完成，是一種完美的現代分析方法。中國葯典所載醋酐-吡啶乙醯化法屬經典測定方法，測定結果正確，但操縱復雜，費時，且主要試劑吡啶對人類
身體健康有害。 GC-MS法操縱簡便、快速、正確，適於進行大批量出產的例行分析及葯物放置過程中的質量監控。用化學計量學方法（非負矩陣因子分解(NMF)）解析解析兩個色譜圖中重疊峰，通過NIST譜庫檢索，確定了大蒜萃取液中的37種化學成分，大蒜精油中的32種化學成分，其中含硫化合物分別為34和28種。 6℃／min升至140℃，保持1min，8℃／min升至180℃，保持1min，15℃/min，升至280℃，保持2min，質量掃描范圍30～450nm；溶劑延遲：2min。另外對於不能氣化的樣品則需要作衍生化處理後再分析。
2005年廣州市胸科病院的鍾洪蘭等採用氣相色譜-質譜法檢測大青葉、板蘭根、連翹、崗梅根的有機磷農葯的殘留。氣相色譜前提：色譜柱為RTX-5MS(15m×0.25 mm×0.25μm)，載氣為高純氦氣，恆流速1.5mL/min，進樣口溫度250℃ ；柱溫：40℃ 保持1min，以l0℃ /min 速率升溫至130℃ ，再以30℃/min 速率升至250℃ ，保持3min；分流模式進樣，分流速度10mL/min；介面溫度200℃。色譜前提：進樣口溫度250℃ ；分流比為1：50；總流速50ml/min ；初始溫度設定4O℃，以5℃/min 升溫至8O℃，再以1O℃/min 升溫至220℃；流速1.0 mL/min，恆流速；介面溫度230℃；質譜質量掃描范圍為10-500 amu，掃描速度1O次/S。

㈧ 香泊地堅韌精油有什麼作用

主要功效
具有較強的收斂作用，調理油膩不潔的肌膚，促進血液循環，刺激毛發再生；
減輕皮膚充血、浮腫、腫脹；
收斂皮膚、改善頭皮屑；疏解經痛、利尿、減肥；
對胃腸、心、肺、肝、膽都有裨益；
強心劑、降血壓、調理貧血；提神、醒腦、恢復中樞神經活力；
對於減肥後皮膚的收斂，讓皮膚更緊實、有彈性。

02
皮膚療效
迷迭香精油有很強的收縮作用，緊縮鬆弛的肌膚，還可減輕充血、腫脹的情形；能改善頭皮屑，刺激毛發生長。

03
心理療效
活化腦細胞，使頭腦清楚，增強記憶力；改善緊張的情緒、滯悶和嗜睡；能讓人活力充沛，強化心靈，具提振和興奮作用。

04
生理療效
迷迭香是一種強心劑與心臟的刺激劑，使低血壓恢復正常，調理貧血的效果也很好；對肺臟也有幫助，可改善感冒、氣喘、慢性支氣管炎與流行性感冒；減輕肝炎和肝硬化，以及膽結石、黃疸、膽管阻塞；增強消化功能，改善結腸炎、消化不良、脹氣和胃痛。

05
治療功效
①迷迭香精油對大腦和中樞神經系統有顯著的作用，還可以清除雜念和啟發智力。對大腦還有很好的刺激作用，能增強記憶力。
②它有助於治療頭疼、偏頭疼、神經痛、精神疲勞和神經衰弱，迷迭香精油的防腐殺菌的功效尤其適用於腸道感染、痢疾症狀，緩解消化不良、腸胃氣脹，協調肝臟不適和黃疸的症狀，減輕因關節炎、風濕病和痛風引起的疼痛。
③它也有助於治療動脈硬化、心悸、不良循環和靜脈曲張。
④迷迭香精油利尿的功效有利於降低月經期水分持有量，也利於分解脂肪和減輕體重。
⑤對於呼吸系統，它對哮喘、支氣管炎、粘膜炎鼻竇炎和發嗬嗬聲的咳嗽有療效。
⑥由於它具有收斂作用，對鬆弛的皮膚有積極的功效。它的刺激作用有利於調整頭皮功能失調和促進頭發的生長

㈨ GCMS怎麼做定量分析

GC-MS定量用SIM法，內標或外標、樣品都在SIM下進樣，然後用峰面積做個標准曲線，把樣品的峰面積帶進公式就可以得出含量。內標要選擇穩定的物質，外標法做個濃度梯度，如果需要做定量分析測試，可以聯系SGS廣州成分分析測試中心檢測（地址在廣州市科學城科珠路198號1樓）。

㈩ gcms與gcmsms在做農葯殘留檢測方面的區別是什麼多謝了

GC-MS/MS是串聯質譜，靈敏度、解析度比單極質譜要高得多，靈敏度可以達到ppb級。該技術近兩年才有所發展，很多國標都還沒有。